mr42 Posté(e) 17 décembre 2014 Auteur Signaler Partager Posté(e) 17 décembre 2014 Le magnésium métal donne le spectre le plus pur. Le groupe de raies vertes à 516-518 nm est la signature du magnésium. Il y a en fait 3 raies mais elles sont très proches et on n'en perçoit que deux. Avec le carbonate et le talc, on retrouve bien le triplet du magnésium mais il reste de nombreuses raies à identifier. Ces produits sont loin d'être de purs cmposés de magnésium. J'ai eu quelques difficultés avec le talc qui réagit de façon assez capricieuse. Il a fallu rajouter une bonne dose d'HCl d'où l'intensité des raies de l'hydrogène. Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
maril15 Posté(e) 17 décembre 2014 Signaler Partager Posté(e) 17 décembre 2014 Très beau travail, continu. Comment fais-tu pour gérer un minéral riche en impuretées? Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
Lionel-R Posté(e) 17 décembre 2014 Signaler Partager Posté(e) 17 décembre 2014 Je suis étonné que tu arrive à voir les raies de l'hydrogène, tu as une idée de la température à laquelle tu montdes ? En ICP on le le voit pas pourtant le plasma n'est pas tendre ! Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
mr42 Posté(e) 17 décembre 2014 Auteur Signaler Partager Posté(e) 17 décembre 2014 C'est difficile à dire. Voici une photo d'un morceau d'inox après essai. Le cratère mesure environ 1 mm. On a largement atteint le point de fusion. En revanche, mes électrodes en graphite ressortent intactes. A vue de nez, je dirai entre 1500 et 3000°C. De toute façon, il faut bien volatiliser quelques atomes pour que ça marche. Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
Lionel-R Posté(e) 17 décembre 2014 Signaler Partager Posté(e) 17 décembre 2014 3000°C est de mémoire la température du plasma des ICP, tu vas sans doute plus haut encore, sinon je ne vois pas comment tu pourrais voir les raies de l'hydrogène. Pourrais tu te procurer du molybdène ou du tungstène ? Les températures de fusions sont très élevées devraient nous donner des bornes des température atteintes. Autre question, vois tu les impuretés avec ton système ? Est ce que ça marche avec tous les cailloux ou ils doivent absolument être dissous ? Même avec une poudre finement divisée ? Est ce que ton système contrôle la différence de potentiel lors de la décharge ? Si non, tu peux l'augmenter (et donc chauffer plus et donc avoir une meilleure résolution) en écartant légèrement les broches de ta pince. Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
mr42 Posté(e) 17 décembre 2014 Auteur Signaler Partager Posté(e) 17 décembre 2014 Pour l'hydrogène, je pense que c'est lié à l'utilisation d'un acide. On commence à voir les principales raies avec l'acide acétique mais c'est encore mieux avec l'acide chlorhydrique. Voici un exemple avec uniquement une goutte d'HCl entre deux électrodes de graphite. Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
mr42 Posté(e) 17 décembre 2014 Auteur Signaler Partager Posté(e) 17 décembre 2014 Nos deux messages se sont croisés. Sauf cas particulier, je ne cherche pas à dissoudre les minéraux. Je commence par les broyer aussi finement que possible et ensuite je mélange la poudre avec une solution acide. Les minéraux solubles donnent généralement de bons résultats. Il y a probablement une légère dissolution même avec des minéraux réputés peu solubles comme la fluorine qui marche également très bien. Le cas du talc (message 51) me fait penser que la difficulté d'obtenir le spectre est peut-être liée à un manque de solubilité... Pour les impuretés, ça dépend de ce que tu appelles impureté ; Avec des alliages d'aluminium qui contiennent moins de 1 % de magnésium, Mg est bien visible. Avec des minéraux, je n'ai pas d'exemple flagrant. Mo, W, non, je n'ai pas ça en stock. J'ai bien essayé avec un filament de lampe mais il est si fin qu'il s'enflamme instantanément. Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
Lucailloux Posté(e) 18 décembre 2014 Signaler Partager Posté(e) 18 décembre 2014 Waouh, super sujet, et quel travail Incroyable.. Franchement, respect !! Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
mr42 Posté(e) 18 décembre 2014 Auteur Signaler Partager Posté(e) 18 décembre 2014 Une autre piste que je poursuis depuis longtemps : dépasser le spectre visible et pouvoir observer les proches ultraviolets et infrarouges. Il y a des solutions. Les capteurs au silicium qui équipent la plupart des appareils photos numériques ont une sensibilité qui dépasse largement le visible. C'est pourquoi ils sont équipés un filtre situé à l'intérieur du boîtier. Il « suffit » de démonter ce filtre pour récupérer la sensibilité du capteur. Enfin pas tout à fait car il reste les lentilles qui font l'objet de divers traitements de surface. La manip est déconseillée sur un appareil auquel vous tenez mais quelqu'un a eu la bonne idée de me donner un boîtier reflex d'occasion qui a pas mal bourlingué. Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
mr42 Posté(e) 18 décembre 2014 Auteur Signaler Partager Posté(e) 18 décembre 2014 L'opération s'est bien passée, l'appareil a survécu... Alors, voici deux premiers tests avec une lampe halogène et avec une lampe à UV longs. Avec la lampe halogène, on approche des 1000 nm mais elle est à genoux avant d'arriver aux UV. La lampe à UV longs présente une bande continue entre 365 et 395 nm. Il n'apparaît pas de maximum à 365 nm comme annoncé dans la notice. Elle présente une belle série dans les 700 à 850 nm. Il doit y avoir quelques raies d'ordre 2. Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
mr42 Posté(e) 18 décembre 2014 Auteur Signaler Partager Posté(e) 18 décembre 2014 Avec une lampe fluorescente ordinaire un peu surexposée, on aperçoit une raie peu lumineuse vers les 364 nm (mercure?). C'est la plus basse longueur d'onde que j'ai observée. Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
Lionel-R Posté(e) 18 décembre 2014 Signaler Partager Posté(e) 18 décembre 2014 Eh bien ça alors ! tu vas même chatouiller l'IR et l'UV... chapeau bas, c'est vraiment très beau, ambitieux, courageux et couronné de succès. Il ne reste plus qu'à tenter les analyses déjà faites en regardant plus loin. C'est vraiment trop génial, tu disposes d'un outil d'analyse qualitative parmi les plus puissants ! Avec méthode, tu peux investiguer une composition chimique c'est génial !! Après le verre t'empêchera de dépasser certainement limite : il absorbe l'IR et le l'UV à partir de certaine longueur d'onde et pour l'éviter il faut de l'optique en quartz... Va jusqu'au bout, c'est vraiment chouette. Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
mr42 Posté(e) 18 décembre 2014 Auteur Signaler Partager Posté(e) 18 décembre 2014 Merci à tous pour vos encouragements. Faut quand même pas s'emballer, des outils bien plus performants existent. La seule différence c'est que je n'utilise aucun composant coûteux. Ce n'est pas une affaire de courage, le sujet est de toute façon passionnant. C'est avant tout de la curiosité. Si vous allez sur les sites d'astronomie, vous verrez que des amateurs ont déjà fait ce genre de montage pour l'observation des étoiles. Je me suis dit que si ça marchait pour des objets situés à des années-lumières ça devrait aussi être possible pour des cailloux à portée de la main. Après, on est loin d'une analyse quantitative. Mais je pense quand même que si on arrive à obtenir une signature spectrale pour chaque espèce minérale, on devrait faire un pas en avant dans l'identification. La méthode devrait être beaucoup plus efficace que les bons vieux tests de couleur de flamme. Lionel j 'ai quelques essais qui devraient aider à répondre à tes questions sur les températures, la solubilité... Un peu de patience. Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
mr42 Posté(e) 18 décembre 2014 Auteur Signaler Partager Posté(e) 18 décembre 2014 Un cas où il est intéressant de dépasser le visible. Voici une bonne source de potassium : une pile alcaline qui fuit. Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
mr42 Posté(e) 18 décembre 2014 Auteur Signaler Partager Posté(e) 18 décembre 2014 Le potassium est assez discret dans le visible mais il donne deux paires de raies dans les 691-693 nm et surtout 766-769 nm qui devraient faciliter l'identification de cet élément. C'est le cas avec cette pile qui doit contenir d'autres substances, ne seraient-ce que les électrodes. Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
xav33 Posté(e) 18 décembre 2014 Signaler Partager Posté(e) 18 décembre 2014 Je n'y connais rien, mais je trouve ça balaise! Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
LALEX Posté(e) 20 décembre 2014 Signaler Partager Posté(e) 20 décembre 2014 Avec une photo de l’installation on comprendrait mieux, mais apparemment c'est un peu chaud le montage électrique...... Déconseillé aux gamins ..... C' est l'interprétation graphique avec l'appareil photo que je capte pas ! En attendant c'est super intéressant. SLTS. Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
mr42 Posté(e) 21 décembre 2014 Auteur Signaler Partager Posté(e) 21 décembre 2014 Il faudra que je vous présente plus en détail la partie spectrographie, je vais essayer de vous en faire une petite présentation. Pour la partie électrique, il ne faut pas faire n'importe quoi. Il y a des normes qui limitent ce qu'on peut faire sans risque et je les applique. Pas besoin d'une tension monstrueuse ni d'une grosse quantité d'énergie pour déclencher un arc, il faut surtout la concentrer sur une faible quantité de matière. L'arc est formé par la décharge d'un condensateur, ce qui limite la tension et la durée. Il dure entre un trentième et un vingtième de seconde, il est déclenché en rapprochant les électrodes. Je n'en dirai pas plus. Cela étant, il n'y a rien de confidentiel, rien de brevetable et si certains d'entre vous passent dans le 91, faites moi signe, je serai heureux de leur montrer l'installation. Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
zunyite Posté(e) 21 décembre 2014 Signaler Partager Posté(e) 21 décembre 2014 industrielement : aspiration/soufflage de la poudre par un microtube sur l'étincelle (electrodes dans une enceinte) inconvénient : necessite env 1g de matière Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
esor6 Posté(e) 21 décembre 2014 Signaler Partager Posté(e) 21 décembre 2014 Cela étant, il n'y a rien de confidentiel, rien de brevetable et si certains d'entre vous passent dans le 91, faites moi signe, je serai heureux de leur montrer l'installation. Formidable travail ! On peut t'envoyer des échantillons surprises à spectro-analyser ? Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
mr42 Posté(e) 21 décembre 2014 Auteur Signaler Partager Posté(e) 21 décembre 2014 On peut t'envoyer des échantillons surprises à spectro-analyser ? Pourquoi pas mais ce n'est pas encore très au point, il y a des minéraux qui ne réagissent pas sans que je sache pourquoi. Il faut également mettre les minéraux en poudre. Avec les outils dont je dispose, dureté 5 maximum : pas question de traiter des saphirs (tu peux quand même en envoyer) Il y a aussi des éléments que je n'ai jamais testés comme Au, Pt, Ag... si vous en avez en trop... Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
mr42 Posté(e) 22 décembre 2014 Auteur Signaler Partager Posté(e) 22 décembre 2014 Une famille de composés intéressante à plus d'un titre : les pigments. Ils entrent dans la fabrications des peintures selon diverses techniques mais la plus pratique ici est l'aquarelle qui permet un mélange intime entre la substance à tester et la solution aqueuse nécessaire à la conduction électrique. Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
mr42 Posté(e) 22 décembre 2014 Auteur Signaler Partager Posté(e) 22 décembre 2014 Un premier test avec l'oxyde de chrome (Cr2O3) un pigment vert très courant. Le spectre est obtenu sans difficulté. La correspondance avec la base de donnée spectrale du NIST est excellente, on retrouve les raies une par une plus quelques autres. Il doit traîner des additifs ou des impuretés. Je ne sais pas quel est le comportement de la gomme arabique qui sert de liant. Il s'agit d'un composé organique soluble dans l'eau qui ne devrait pas trop encombrer le spectre. On remarque une série de raies particulièrement brillantes dans le vert. Est-ce la raison de la couleur verte du pigment ? Peut-être mais probablement pas la seule car on doit ici avoir affaire au spectre d'atomes isolés alors que la couleur du pigment dépend également de la configuration cristalline, de la position des atomes dans le réseau, de la granulométrie... Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
mr42 Posté(e) 22 décembre 2014 Auteur Signaler Partager Posté(e) 22 décembre 2014 Un deuxième essai qui marche bien avec l'oxyde de titane qui entre dans la composition de nombreuses peintures blanches.. La base de données du NIST contient tellement de raies qu'on n'arrive pas à toutes les distinguer mais la encore, la correspondance est très bonne. Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
mr42 Posté(e) 22 décembre 2014 Auteur Signaler Partager Posté(e) 22 décembre 2014 Quelques remarques sur ces deux derniers essais. Les spectres obtenus sont ceux d'atomes non liés. Au départ, il s'agit de minuscules grains solides (de l'ordre du micron) dispersés dans une solution aqueuse. TiO2 et Cr2O3 sont des composés très stables et quasiment insolubles dans l'eau, même en présence d'acide acétique. L'arc électrique doit donc vaporiser l'eau et projeter les grains de pigment dans un plasma où ils sont au moins en partie fondus et vaporisés. Il faut cependant noter que les températures de fusion sont assez élevées : 1855 °C pour TiO2 et 2435°C pour Cr2O3 (Wikipedia) et pour l'ébullition, il faut compter 3 à 4000°C. La température du plasma doit être supérieure à celle de l'électrode. Je crois que Lionel a raison, ça doit chauffer un max... Citer Lien vers le commentaire Partager sur d’autres sites More sharing options...
Messages recommandés
Rejoindre le sujet et participer
Pour poster un message, il faut créer un compte membre. Si vous avez un compte membre, connectez-vous maintenant pour publier dans ce sujet.