Spectrographie et identification des minéraux

[mr42]

Un petit investissement qui a coûté aussi cher que le reste de l'installation : un pilon et un mortier en alumine qui devraient venir à bout de la plupart des minéraux.

[mr42]

Premier essai avec 3 échantillons de tourmaline :

- une rubellite du Minas,

- un schorl de la Croix du Bessatoux, près de Saint-Pierre-la-Bourlhonne, Puy-de-Dôme,

- un autre schorl des Cayres, près de Saint-Chély, Lozère.

Les échantillons semblent homogène sous la binoculaire mais on ne peut pas exclure des petites inclusions ni des adhérences de la matrice.

La composition chimique des tourmalines, c'est un peu la pochette-surprise.

On oublie l'hydrogène qui vient de l'acide chlorhydrique introduit pour les besoins de la manip ainsi que le sodium qui est une impureté de l'acide commercial acheté en grande surface.

Le premier élément intéressant qui ressort, c'est le lithium. Il crève l'écran avec la rubellite mais il est bien visible avec les deux schorls. Ça ne veut pas dire qu'il y en a beaucoup, le lithium est un peu comme le sodium, il réagit même à faible dose.

Le magnésium est bien visible sur l'échantillon de la Croix du Bessatoux, nettement moins sur la rubellite et à peine détectable sur l'échantillon des Cayres.

On note également la présence de calcium sur les 3 échantillons.

[mr42]

Le fer, qui doit être massivement présent dans les schorls réagit faiblement.

On observe quelques raies de faible intensité en zoomant sur la plage 500-550 nm.

Il est difficile d'en déduire quelque chose sur la proportion fer/magnésium.

[Néodyme]

Hello,

Voilà une belle application de la spectrographie!

Mon montage n'a pas trop avancé cet été, je suis en train de m'y remettre. J'ai trouvé du graphite épuré à 2800°, j'ai fait une électrode et un petit creuset, mais c'est un matériau assez poreux, je pense que j'aurai du mal à le nettoyer après une manip. Je vais tenter une autre piste. J'ai trouvé un fil de tantale de 1mm de diamètre, ça devrait faire une bonne électrode. Au pire, j'achèterai une électrode en W pour soudage TIG. Quant au creuset, j'ai trouvé du cuivre OFHC dans lequel je pourrait l'usiner. Je pars sur l'idée que le cuivre fera un puits de chaleur et ne fondra pas. En outre, il sera facile à nettoyer après une manip. En dernier ressort, il me reste du carton de graphite épuré, mais ça va pas être facile à manipuler. Ton avis?

Tu peux nous indiquer chez quel fournisseur tu as trouvé ton mortier? Perso, j'ai trouvé un petit mortier en céramique, mais pas encore de pilon!

A bientôt

JP

[Néodyme]

Pardon, je pourrais...

Pas relu!

[mr42]

Bonjour Néodyme, l'automne s'annonce productif !

En ce qui concerne les électrodes, je pense que le graphite est nettement préférable. Je ne sais pas s'il est utile de réaliser un creuset, je me contente déposer l'échantillon sur une petite électrode plate en graphite. Pour le nettoyage, c'est finalement assez pratique : un lavage à l'eau, un coup de lime et c'est reparti.

Les électrodes en métal vont produire des raies parasites. Avec le tantale ou le tungstène, ça risque de devenir très envahissant mais peut-être que les électrodes ne fondront pas... Je serai curieux de voir le spectre du tantale...

J'ai fait quelques essais avec des électrodes en aluminium, c'est aussi un choix possible : le spectre est assez discret dans le visible et au prix de l'aluminium ça devient du consommable.

Pour le mortier et le pilon, on peut dans un premier temps se contenter de produits en porcelaine, c'est ce que j'ai fait jusqu'à ces dernières semaines. Ceux que j'utilise m'avaient coûté 3 ou 4 euros au rayon cuisine d'une grande surface.

On doit pouvoir repérer les vendeurs en cherchant sur le web « mortier pilon céramique » ou encore « mortier pilon cuisine », il y a des sites d'ustensiles de cuisine qui en proposent à moins de 10 euros.

Pour trouver des outils en alumine, il vaut mieux faire une recherche en anglais : « alumina mortar and pestle ».

Le produit qui revient le plus souvent est fabriqué par Coors Tek, c'est celui que j'ai acheté et pour l'instant, je n'ai rien à lui reprocher. Il est proposé par divers revendeurs et il vaut mieux comparer les prix, c'est plutôt autour de 150 euros. Je ne pense pas utile de commencer par là. Il y en a d'autres proposés par des sites extrême-orientaux mais les descriptifs sentent un peu trop la traduction automatique.

Bon bricolage !

[Invité loic en morbihan]

c'est pas cher et ingénieux mais le risque est à prendre au sérieux.

si vous pilonnez un échantillon inconnu et le placez à incandescence, vous avez un risque sérieux pour ce que vous faites passer à l'état gazeux.

vous ne pourriez pas faire cela sous une hotte aspirante pour limiter les risques ????

cela me semble loin des standarts de sécurité des installations de spectrométrie de laboratoire...

par contre, il y a de nombreux site d'astronomie qui seraient passionnés par vos techniques vus que les spectrographes d'astronomie sont à 2000 euros pièce!!!

[mr42]

Merci Loïc pour ce rappel.

J'avais déjà signalé ces risques à diverses reprises, il est bien que quelqu'un d'autre en parle.

Mais ça reste gérable.

D'un côté le risque est lié à l'utilisation de matériaux pulvérulents potentiellement toxiques portés à haute température. On est dans la même situation que lors d'un test de couleur de flamme: éviter tout contact avec les poudres et avec les émanations gazeuses. Il est préférable d'avoir une petite idée préalable de ce que l'on va tester.

De l'autre côté le risque électrique fait l'objet de normes de sécurité. On peut se conformer à ces dernières en limitant l'énergie délivrée à chaque décharge.

La spectrographie est un outil de base en astronomie.

Les astronomes professionnels et même amateurs utilisent courament cette méthode. Certains amateurs ont bricolé eux-mêmes leur installation; c'est en visitant divers forums d'astronomie que je me suis persuadé que c'était possible dans notre domaine.

Les astronomes peuvent être intéressés mais ils sont certainement en avance sur ce qui est présenté ici.

La comparaison s'arrête au spectrographe et à l'exploitation des mesures car les astronomes étudient des objets inaccessibles mais naturellement lumineux alors que les minéraux doivent subir un traitement approprié.

[Invité loic en morbihan]

"

Les astronomes peuvent être intéressés mais ils sont certainement en avance sur ce qui est présenté ici.

La comparaison s'arrête au spectrographe et à l'exploitation des mesures car les astronomes étudient des objets inaccessibles mais naturellement lumineux alors que les minéraux doivent subir un traitement approprié."

non pas du tout. ils utilisent tous à ma connaissance des spectrographes du commerce à plus de 2000 euros et on est pas mal à chercher d'autre solutions. D'autant plus que la spectro en astronomie ne pose aucun problème ni de chauffage ni d'arc electrique ni ... bref comment pourrais-je faire à la sortie de mon telescope pour bricoler un spectro relié à mon reflex? cette question m'intéresse beaucoup et intéresserait tous les amateurs en astro!!!!

dans votre montage il y a une lentille de diffraction? quel est le dispositif qui vous permet d'établir le spectre lumineux? physique ou uniquement logiciel?

c'est juste une figure de diffraction obtenue par une fente micrométrique, ou bien vous utilisez une lentille en plus? vu la faiblesse des émissions lumineuses en astro, la fente ne marcherai pas, les capteurs ne suffiraient pas... sauf pour le soleil je crains.

[mr42]

La diffraction est assurée par une fente réalisée avec deux morceaux de lame de cutter mais je ne pense pas que la fente joue le même rôle qu'en spectroscopie stellaire dans la mesure où les étoiles apparaissent comme quasiment ponctuelles.

Je ne vais pas trop parler d'astronomie car ce n'est pas mon domaine mais il y a quand même des astronomes amateurs qui ont réalisé eux-mêmes leur spectrographe ou -scope. Voir par exemple :

http://francois.cochard.pagesperso-orange.fr/spectrobr1000.htm

On trouve de nombreux conseils et explications sur astrosurf :

http://www.astrosurf.com/aras/bareges/bareges.htm

http://www.astrosurf.com/aras/design/design_fr.htm

Il y en a encore plus si on ne se limite pas aux sites francophones :

http://www.cloudynights.com/topic/512705-3d-printed-spectrograph/

http://www.lpl.arizona.edu/~rhill/spect/spect.html

http://www.astroimagem.com/Espectro/construc01.html

Je ne vois pas ce que je vais leur apporter...

[Invité loic en morbihan]

non ce n'est pas utilisable car pas assez de lumière. le problème du "ponctuel" n'en est pas, on aurait pu faire avec du flou... mais en sortie du système optique, pas en entrée!

merci!!!!

[Invité loic en morbihan]

pas moyen, ils utilisent tous un "réseau"

une solution est la prisme de diffraction, résultat identique, mais cher...

bravo quand même en spectro minérale c'est un exploit. attention juste à l'électricité et les sublimations... mais vous avez l'air de savoir vous y prendre. peut-être pouvez vous contacter une université en cas de besoin: un labo de physique, qui voudrai bien vous accorder quelques minutes sur les erreurs a ne pas faire / certaines compositions chimiques peuvent être très réactives à la stimulation arc électrique + le type de sublimation et la nécessité d'une hote, voir d'une mise sous vide...???

[mr42]

J'utilise également un réseau que j'ai acheté 40 euros chez Jeulin il y a quelques années. C'est la partie la plus chère du spectrographe, je ne compte pas l'appareil photo.

Il semblerait que ce type de réseau marche aussi en astronomie :

http://www.astrosurf.com/cieldelabrie/spectro.htm

http://www.astrosurf.com/buil/spectro3.htm

http://www.astrosurf.com/buil/us/stage/session0/stage1.htm

Pour ce qui est de la luminosité, c'est surtout une question de temps de pose. Dans les exemples ci-dessus, il va d'une fraction de seconde à quelques secondes pour un résultat rudimentaire.

Pour des résultats plus fins, certains annoncent des temps de pose d'une heure ce qui oblige à avoir un dispositif de suivi. Est-ce que ce n'est pas indispensable dès que l'on veut faire de la bonne photo en astronomie ?

[Invité loic en morbihan]

oui exactement, on fait des durées de plusieurs heures parfois. certaines images sont des composites de dizaines ou centaines d'heure, en imagerie. Pour la spectro, effectivement, on peut compter sur un temps de pose de une ou deux heure, avec système de suivi. La souci étant quand même de maintenir l'image entrante de l'étoile dans le centre du champs couvert par le réseau. Je vais voir comment ils font, si cela est en sortie optique, ok, en entrée je ne comprend pas.

pour préciser, en imagerie on monte des centaines ou milliers d'images via logiciel. chaque image est elle meme tres peu luminneuse et détaillée car de l'ordre de 30 seconde maximum. Voir: peut etre assez pour une spectro???

[mr42]

Je crois que nous sommes d'accord.

La partie commune, le spectrographe, ne pose pas de gros problèmes même si les paramètres ne sont pas exactement les mêmes dans les deux domaines. Pour moins de 100 euros et sans être un génie du bricolage, on peut construire un appareil qui tient la route.

La vraie difficulté, en astronomie comme avec les minéraux se trouve en amont : comment obtenir un signal exploitable. Et là, malheureusement, les solutions sont très différentes et absolument pas transposables.

[Invité loic en morbihan]

absolument exact!!!

[Invité]

Bonjour

Question a neodyme

J ai telecharge un logiciel imagej pour recuperer le spectre.

Mais la je suis bloque par le nombre de commandes. Pouvez vous preciser davantage

La technique que vous utilisez

Et les commandes utilisees

Merci

Ps merci a tous de vos infos

Et voici une petite video qui montre comment debuter sans frais ou presque

http://www.semageek.com/diy-comment-fabriquer-un-spectrometre-pour-moins-de-35e/

[Invité]

Puisqu'on n'est jamais mieux servi que par soit même

j'ai téléchargé une autre version d'imagej et lu l'user-guide manual

et au point 30.11 il y a la fonction plot profile

il suffit de tirer une ligne horizontale qui traverse tout le spectre

et de cliquer sur alt+K

et c'est tout

enfin, il faut ensuite réétalonner le spectre, en fonction du nombre de nanometre par pixel

mais le décryptage du spectre en histogramme est obtenu.

[mr42]

Bonjour Alain,

Je ne connais pas ce logiciel mais je suppose qu’il doit permettre un gain de temps appréciable.

Pour ma part, j’ai préféré développer une petite macro qui permet de faire des moyennes sur des colonnes de pixels et de réduire le bruit qui est parfois assez gênant. Est-ce que ce logiciel peut le faire ?

Si on veut gagner en précision, il faut aussi penser que l’échelle n’est pas tout à fait linéaire : sur la largeur du spectre visible, je peux avoir des écarts de l’ordre du nanomètre mais ça dépend de l’optique utilisée. Une fois sur tableur, ce n’est pas compliqué à améliorer.

[Invité]

imagej est un logiciel ou plus exactement un groupe de logiciel pour traiter des images scientifiques, spectres, répartition de particules, etc...

C'est donc très riche (190 pages de manuel)

GROS AVANTAGE : c'est GRATUIT

je ne le connais que depuis quelques jours, mais oui on peut retirer le bruit de fond, même faire des additions, soustraction, boolean (et/ou) sur les images, bref beaucoup de choses

Si on effectue la manœuvre ci-dessus avec alt K, on obtient le spectre et la sauvegarde fournit un fichier excel avec abscisse (pixels) et ordonnées (probablement arbitraire par rapport au pic principal).

[mr42]

Merci pour l'info, je vais le tester dès que possible.

[Néodyme]

Bonjour,

Désolé, mais je suis resté un certain temps sans venir sur le forum, mais bon, vous avez trouvé.

En fait, j'attendais d'avoir fini mon système d'étincelage pour en faire une bonne description. J'ai eu quelques difficultés à résoudre, mais c'est en bonne voie, je pense que d'ici une quinzaine, je pourrai montrer tout ça.

JP

[Invité]

oui ce sera sympa

car je ne vois pas quelle capacité pour créer l'étincelage

Alain

[mr42]

Je viens de faire quelques essais avec imageJ, c'est vraiment ce qu'il faut. On peut spécifier au pixel près la zone à échantillonner et récupérer les données directement au format Excel.

J'ai également téléchargé un plugin qui permet de lire les fichiers raw sans passer par la compression jpeg qui est une source d'arte fact.

Encore merci.

PS: Alain, je t'envoie un MP.

[Néodyme]

Eh bien voilà, c'est fini. Mais c'est un peu l'usine à gaz.

Le générateur d'impulsion électrique est mon vieux flash qui équipait mon reflex argentique. J'ai juste eu à remplacer la lampe par un connecteur, et ce n'est pas irréversible. Suivez sur les photos plus bas. Le système d'étincelage comporte une "enclume" en cuivre rouge très pur (j'avais ça en stock, pas facile à trouver), et une électrode en tantale (en stock aussi, peut être avantageusement remplacée par une électrode en tungstène de soudage TIG). Le montage est en plexi et PVC. Pour les connexions, de simples dominos décortiqués. L'électrode supérieure est montée sur un ressort, elle peut descendre à ras de l'enclume sans la toucher.

J'ai fait les essais avec du sel de cuisine humide.

Le processus est simple: on allume le flash, quand le témoin s'éteint on déclenche la pose de l'APN, on appuie sur le bouton rouge du flash, on descend l'électrode au contact de l'échantillon, et après le flash, on arrête la pose, et c'est in the box!

Mais alors attention: c'est pas la petite étincelle (comme sur une bougie d'allumage). C'est carrément un gros coup de pétard et l'échantillon est projeté tous azimuts. Je crois que si avec ça on prend une chataîgne, c'est direct aux urgences. Donc faire très très attention et tout bien isoler.

Il m'a donc fallu réaliser une protection pour protéger le spectro et le bonhomme. Comme je risque d'analyser des minéraux contenant des éléments toxiques, j'ai aussi rajouté un petit aspirateur avec un filtre à charbon actif. Je pense qu'il faut que je rajoute une protection sur la partie haute de l'électrode (autour du ressort, et un interrupteur pour mettre la sortie du flash en court-circuit au cas où.

La première photo est une vue d'ensemble, la deuxième le détail de la chambre d'étincelage, et la troisième le filtre aspirant.

Je parlerai des résultats en suivant.