Pierre argentée mais quoi ?

[Invité Lionel-R]

Il y a peu on m'a fait un petit cadeau. Cette pierre vient du Maroc mais je n'ai pas la localisation précise, la personne qui me l'a donnée l'a ramassée par terre pendant une promenade. Maintenant passons aux propriétés :

• Dureté : Raye le verre mais pas le quartz.
  
• Magnétisme : Très fortement magnétique (fer, manganèse, cobalt, nickel...)
  
• Test aux acides : Insoluble dans l'acide chlorhydrique même à chaud.
  
• Éclat : Fortement métallique.
  
• Clivage et cassure : Je ne vois pas de plans de clivage net, sur les cassure on peut voir des escaliers, enfin plutôt des écailles qui se superposent.
  
• Couleur : Entre argenté et doré mais bien moins dorée que la pyrite ce n'est pas gris acier ou carrément argenté.
  
• DRX : Il y a très peu de pics de diffraction le système cristallin est au plus orthorhombique, je tiens à préciser que malgré une énorme base de données (laboratoire de recherche en chimie du solide...) je n'ai pas réussi à identifier le minéral... pénible et déstabilisant :coucou!:
  
• J'ai trouvé un produit isomorphe, je ne me souviens plus du groupe d'espace...erf quel oubli !!! c'était un tellurate mais de labo...
  
• Densité : Je ne peux que l'estimer n'ayant pas de balance hydrostatique, mais c'est très dense comme la galène.
  

Une base de données de labo c'est une chose, mais en réunissant toutes ces propriétés je n'ai rien trouvé qui corresponde dans aucun de mes ouvrages, sur mindat.org, webmineral.com, dans mes autres bases de données (mineralia.exe, mindat32.exe, lithos). Peut être que ce n'est pas un minéral naturel et qu'on me fait une grosse blague avec un énorme résidu de manip (6*4*4cm) ? J'aimerai vraiment avoir vos avis, je pensais en finir avec de la DRX et en fait je n'ai pas eu plus d'infos. Ci-joint une photo de l'échantillon, si vous voulez le diffractogramme je vous le mets à disposition. Je m'excuse pour la qualité de la photo, je n'ai pas mieux. Je vous remercie d'avance.

[gitan]

bonjour

peut etre cuivre

[gitan]

mais d'abord quelle est la couleur exacte

et est ce que sa ressemble a sa :coucou!:

[gitan]

si non pas cuivre

si pas cuivre je ne sais pas ce que sais

[eric94]

:coucou!: gitan

peut ètre un morceau de SKUTERUDITE massif , ( couleur papier aluminium ) qui ne laisse pas voir sa forme originelle de cristalisation

origine mine de Bou Azer Maroc .

à+

eric94

[alchimiste]

bonjour, skutterudite pyrrhotite ou nickeline ?

[1frangin]

l'idée a éric me plait bien .....

[LeMelde]

Bonjour Lionel

Aspect métallique, fortement magnétique, raye le verre, dense ...

Ca fait plusieurs fois qu'on sèche sur le même type d'échantillon où rien ne correspond. Alors pourquoi pas un métal silice industriel ?

Ce serait possible d'avoir la couleur de la trace et une idée de la densité pour référence ? Par exemple avec la méthode de pesée dans l'eau http://www.geowiki.fr/index.php?title=La_d...s_min%C3%A9raux

[Invité Lionel-R]

J'ai reparlé au découvreur du minéral qui m'assure l'avoir trouvé loin de tout lors d'une promenade au Maroc... ça ne veut pas dire qu'on peut exclure le produit d'usine mais il m'a certifié avoir trouvé le minéral en pleine nature loin de toute usine. Sur un des cotés de la pierre, on aperçoit péniblement quelque chose qui pourrait être des cristaux mais c'est vraiment pas clair.

La skuttérudite ne correspond pas au diagramme RX, la nickeline non plus idem pour la pyrrhotite... je ferai le test de densité lundi au labo, idem pour la trace, enfin je ferai plutôt de la couleur de poudre après broyage je n'ai pas de céramique propre pour faire un vrai bon test. La poudre que j'ai utilisée pour la diffraction des rayons X était plutôt vert-grisâtre, je broierai encore plus pour avoir une poudre fine et une couleur plus précise.

Pour faire la recherche je suis parti sur les sulfures et sulfosels magnétiques et je n'ai rien trouvé qui corresponde au diagramme RX. Ensuite j'ai élargi la recherche à tous les éléments de la table périodique en demandant au logiciel de me trouver une formule référencée qui corresponde. Le logiciel y arrive assez facilement normalement, même sur des mélanges de phases et là je n'ai rien eu du tout. Ce qui est surprenant car notre base de données contient tous les minéraux connus ainsi que les produits synthétiques élaborés en laboratoire... C'est un vrai mystère

J'ai encore de la ressource, cela dit : en septembre je devrai pouvoir négocier de l'analyse chimique et j'aurai peut être la composition complète... mais il faudra être patient et ne pas l'ébruiter sinon je vais me faire tuer par mes chefs, le directeur du labo... :D

En tout cas je vous remercie tous pour vos efforts et je vous tiens au courants dès que j'ai de la donnée (densité et trace pour commencer)

Lionel

[EB93]

Pas identifiable par DRX? Ca c'est vraiment curieux. Peut faut il rechercher dans les solutions solides?

Quelle base utilises tu?

[Invité Lionel-R]

Curieux... c'est peu dire, carrément bizarre ouais !!! je ne suis pas à mon premier essai et la première fois je m'en suis très bien sorti sur un sacré mélange de phases (5 minéraux) dont je n'identifiais aucun à l'œil (pièce teinté artificiellement). J'utilise la base de données crée par l'ICSD, je ne sais pas de quelle année exactement, par recoupement je dois avoir la version de PDF-2 2002-2003 (si ça parle à quelqu'un) il y a un lien wikipédia qui décrit le fonctionnement de cette base de données si ça intéresse quelqu'un : http://fr.wikipedia.org/wiki/Powder_diffraction_file .

J'ai peut être raté ma DRX en préparant mal l'échantillon (ça m'étonnerait...) ou alors deux échantillons ont peut être été intervertis ce qui expliquerait qu'aucun composés connus ne correspondent. Je vais tout refaire au calme et bien proprement : RX, dureté, densité, trace. Dès que j'ai mes nouvelles données je vous ferai un petit post.

[le sablais]

Curieux... c'est peu dire, carrément bizarre ouais !!! je ne suis pas à mon premier essai et la première fois je m'en suis très bien sorti sur un sacré mélange de phases (5 minéraux) dont je n'identifiais aucun à l'œil (pièce teinté artificiellement). J'utilise la base de données crée par l'ICSD, je ne sais pas de quelle année exactement, par recoupement je dois avoir la version de PDF-2 2002-2003 (si ça parle à quelqu'un) il y a un lien wikipédia qui décrit le fonctionnement de cette base de données si ça intéresse quelqu'un : http://fr.wikipedia.org/wiki/Powder_diffraction_file .

J'ai peut être raté ma DRX en préparant mal l'échantillon (ça m'étonnerait...) ou alors deux échantillons ont peut être été intervertis ce qui expliquerait qu'aucun composés connus ne correspondent. Je vais tout refaire au calme et bien proprement : RX, dureté, densité, trace. Dès que j'ai mes nouvelles données je vous ferai un petit post.

Sage décision ! Pour ma part, je pensais aussi à skuttérudite massive mais .....

le sablais

[Invité Rémi BORNET]

Je pense que c'est un résidu de fonderie, c'est pour ça que tu ne le trouves pas dans les bases de données DRX . Ces cochonneries qui trainent un peu partout sont cristallines, j'en ai un bout sous le nez avec des cristaux d'un demi centimètre visible à la cassure. Certains laitiers présentes des olivines dendritique plus belles que celles des komatiites encore ! Un petit coup de MEB et détecteur EDS pour avoir une idée de la compo chimique...

Mais à mon avis, pas naturel donc pas dans les bases de données. Après tout dépend de ce que tu veux savoir au sujet de cet objet, l'endroit et le contexte dans lequel tu l'as trouvé, etc...

Dernière chose, tu as fait une diffraction sur poudre ?

@+

[Invité Lionel-R]

Je vous soutiens pour la skutérudite, la couleur, la fracture, la provenance, les cristaux que je semble apercevoir, la densité (relative)... tout m'y fait penser, par contre on ne voit pas de trace d'oxydation rose comme sur mon échantillon, tout est net partout, aucune trace d'altération, pas de minéraux associés rien...

Pas bête le MEB-EDS efficace mais ça coute très cher d'en faire une, je pensais à une ICP-AES moins cher et plus facile à avoir en plus j'aurai les rapport cationique donc une "vraie" composition chimique. J'ai effectivement de la DRX sur poudre, c'était le plus simple. Quant à l'information, je veux juste savoir ce que c'est, résidu de fonderie ou minéral naturel. Géologiquement je ne peux rien en tirer, je n'ai pas trouvé la pierre et le découvreur ne se rappelle pas de l'endroit exact, juste Maroc.

Pour l'instant c'est un résidu de fonderie, triste mais plus probant que tout le reste.

Je rappelle que si quelqu'un veut le diffractogramme, je peux le mettre à disposition dès maintenant et tant pis si je passe pour un boulet en passant à coté d'un truc évident :D

[Invité Rémi BORNET]

:coucou!:

Pour faire de n'analytique avec un MEB cela ne coûte pas bien cher, à titre personelle une trentaine d'euros de l'heure de mémoire, et bon on en profite pour ne pas passer qu'un seul échantillon comme ça ! C'est plutôt une technique de routine, les analyses WDS (microsonde) coûtent plus cher oui et sont plus lourdes, mais après c'est pour avoir une compo chimique précise, avoir les proportions d'éléments en traces notamment ; donc à priori on sait où l'on va et ce que l'on veut analyser comme élément (on a donc fait de l'EDS auparavant ).

ICP-AES, bien pour la compo et plus précis que le MEB mais tu n'as pas l'imagerie qui va avec et tu ne sais pas si ton échantillon est homogène chimiquement ou non après mise en solution...

@+

[Invité Lionel-R]

Ca dépend de l'organisation des labos, il faut compter je crois 180€ pour une séance, elles durent au max trois heures, en plus on a que la microsonde de castaing et un microscope en transmission haute résolution pour faire des cartographie d'autant que l'EDS comme l'ICP me donnera une moyenne de compo... Et puis pour avoir une séance MEB (ce qui serait bien pratique pour savoir ce qu'on regarde par ICP, mais on peut se débrouiller) il faudra vraiment que je ruse... la DRX l'ICP c'est vraiment plus simple à faire passer discrètement sans faire payer mon groupe surtout !!!

Je suis vraiment ravis de cet échange avec toi ! t'es un "professionnel" de la minéralogie ?

[Invité Rémi BORNET]

L'ICP AES donnera bien effectivement une compo moyenne du volume de matériel mis en solution, les valeurs obtenues sont précises et sont publiables. Se pose par contre le problème de l'homogénéité de l'échantillon.... Autre souci c'est que certains appareils sont conçus avec 12 capteurs fixes pour les majeurs, du coup c'est très bien pour les analyses de roches, mais pour les minéraux ou les alliages si tu as par exemple ici beaucoup de cobalt tu passes complètement à côté.

Pour le MEB on a plutôt une compo ponctuelle, c'est en fait la moyenne du volume de la poire d'excitation sous le faisceau d'électrons. Pour faire de la quanti, ce n'est pas précis, et ces analyses EDS ne sont pas publiables. Le MEB est plutôt une bonne méthode pour avoir une idée des éléments chimiques présents dans l'échantillons et globalement une idée de leur proportion relative (en plus de leur organisation dans l'échantillon).

Donc en conclusion rien n'est parfait, il faut jongler lol

Mis à part cela, non je ne suis pas un "professionnel" de la minéralogie lol, je suis juste étudiant en géol, je rentre en Master 2 Recherche parcours Magmas et Volcans à Clermont-Fd.

Voilou

@+

[Invité Lionel-R]

Mais il y a la microsonde de Castaing !!! pour peu que les grains soient suffisamment gros on peut remonter à des compositions chimiques "précises" sur une "photo" de l'échantillon... c'est assez énorme somme toute !! Pour notre ICP pas de soucis, les concentration sont très faibles en pratique on n'arrive pas à saturer les capteurs. En étant malin avec une ICP on peut voir si on est passé à coté d'un élément, d'expérience c'est fiable quand l'impureté représente au minimum quelque chose comme 0.5% de l'échantillon et que la préparation de l'ICP est très très rigoureuse.

Sinon j'ai des nouvelles, la DRX passe ce soir, je l'aurai demain, mais voici les nouvelles données :

Couleur de poudre : noir

Densité : 7.3 (et non 4.45 comme proposé... ça me semblait bien peu dense...)

HCl : soluble à froid (poudre très fine) le surnageant est jaune (ferIII... ?)

Dureté : Entre 6 et 5 (raye l'apatite, semble rayée par l'acier, ne raye pas le verre (lol), ni la microcline, ni la pyrite)

Autre : le minéral a une odeur soufré sur les cassures fraîches

Voila si quelqu'un a des idées je suis preneur

[LeMelde]

Couleur de poudre : noir

Densité : 7.3 (et non 4.45 comme proposé... ça me semblait bien peu dense...)

HCl : soluble à froid (poudre très fine) le surnageant est jaune (ferIII... ?)

Dureté : Entre 6 et 5 (raye l'apatite, semble rayée par l'acier, ne raye pas le verre (lol), ni la microcline, ni la pyrite)

Autre : le minéral a une odeur soufré sur les cassures fraîches

Bonjour Lionel

Comme dirait quelqu'un que je connais "Pas pareil, c'est pas pareil !!!!"

Avec une telle densité et magnétique, je reste sur l'idée d'un produit intermédiaire de l'industrie. La présence de l'ion ferrique peut être confirmée avec une base.

En attendant les résultats de la DRX demain !

Cordialement

[Invité Lionel-R]

Bon ça me laisse de plus en plus perplexe... j'ai rajouté de la soude concentrée... aucun précipité d'aucune sorte... là je nage en plein délire. Après l'ajout de soude, la solution jaune devient incolore... donc pas de fer, de cobalt, de nickel, de cuivre, de zinc, de manganèse et sans doute d'autre que j'oubli. Je vais recommencer ce test en dissolvant vu ma malchance :) . La DRX n'a pas changé, il n'y a pas eu d'échange d'échantillon et je ne sais toujours pas ce que c'est. Je vais continuer mes investigations et vous donner mes résultats.

[LeMelde]

Ca m'est déjà arrivé lors de tests sur des marnes d'avoir un HCl jaune dans le tube quelques jours plus tard, sans pour autant avoir un précipité coloré.

Egalement, si la soude a été ajoutée trop rapidement, certains hydroxydes se redissolvent dans la soude ... mais on s'en aperçoit, donc ce n'est pas ça.

-------------

La pierre est magnétique ... est-ce que la poudre est également magnétique ? Si oui, est-ce que la poudre se sépare en une partie magnétique et l'autre non ?

[Invité Lionel-R]

Je n'ai pas testé cela, je n'ai plus d'aimants... Cela dit si on analyse les DRX, (je ne vais pas entrer dans les détails) on dirait qu'il y a deux minéraux présents. Mais cette analyse peut être biaisée (je ne le détaillerai pas non plus) donc tant que je n'ai pas trouvé à quel(s) composé(s) ça correspond je ne peux pas vraiment conclure. Qui plus est, les deux minéraux pourraient être tous les deux magnétiques.

Qu'est ce que cela pourrait indiquer s'il y a séparation ?

[LeMelde]

L'idée sous-jacente était, que s'il pouvait y avoir une séparation magnétique de la poudre, les deux poudres résultantes pouvaient être ensuite analysées séparément en DRX avec peut-être plus de chance d'identification.

[Invité Rémi BORNET]

Avec le cliché de diffration du DRX on voit facilement normallement si il y a plusieurs espèces

@+

[Invité Lionel-R]

Ça dépend des cas... ce n'est pas toujours aussi évident. Si tu n'arrives pas à identifier les deux phases par simple reconnaissance de phase et que la largeur à mi-hauteur des pics de diffraction est là même pour les deux phases (taille de domaine monocristallin proche) il est difficile de savoir si un produit est biphasé ou pas. La situation se complique s'il y a en plus des orientations préférentielles (préparation de l'échantillon) et/ou une anisotropie de taille des domaines monocristallin qui en première approximation sont assimilable à des sphères et qui ne le sont pas toujours (plaquette, bâtonnet)... on peut s'en affranchir en regardant les largeur à mi-hauteur de façon systématique en fonction de la distance ou de l'angle... Pour identifier les phases, on peut aussi faire des recherches de groupes d'espace avec des logiciels spécialisés et même sortir des paramètres de maille, mais je trouve que c'est vraiment prendre un marteau pour écraser un moustique d'autant que ça me prendrait du temps et que je ne sais pas le faire :). En tout cas passons à l'analyse :

Traitement des largeurs à mi hauteur :

N° d(angstrom) largeur à mi-hauteur (°)

1 - 2.81 -------- 0.265

2 - 2.31 -------- 0.168

3 - 2.16 -------- 0.168

4 - 2.12 -------- 0.185

5 - 1.99 -------- 0.326

6 - 1.41 -------- 0.487

On voit en gros deux groupes avec les pics 1, 5 et 6 puis 2,3,4. Une recherche de phase sur les premiers pics donne un composé de type Fe_1.34Si_0.66 composé cubique (groupe d'espace Pm-3m). La densité théorique du produit est de 6.99 proche de ce que je trouve avec les moyens du bord très imprécis. De plus les intensités relatives correspondent donc à priori la phase majoritaire est identifiée (pourquoi le test en milieu basique n'a pas marché ?), il n'y a pas d'orientation préférentielle, la largeur à mi-hauteur augmente avec l'angle c'est attendu, il n'y a pas d'anisotropie. Il s'agit la phase majoritaire. Le composé V₂Fe₁₃Si₅ correspond lui aussi et expliquerait le coloration jaune en milieu acide et incolore en milieu basique, mais n'explique pas l'absence de précipité, je referai les manips. Ca me surprend d'arriver à dissoudre un tel produit et de n'avoir aucun précipité.. la silice se dissout à pH basique mais quand même... et le fer ?!

Bref, il ne reste plus qu'à trouver la phase minoritaire et le tour est joué. Merci de m'avoir fait penser aux deux phases. On n'observe pas de séparation magnétique, toute la poudre est attirée. Pour plus tard, une ICP programmée pour septembre et une EDS dans la même période.

Ci joins, diffractogramme brut, en 2thêta et en distance pour ceux qui voudraient jouer aussi.

Diffractogramme.txt